Die Headspace-Gaschromatographie als Analysen- und Meßmethode

Die vielfiiltigen Moglichkeiten der gaschromatographischen Dampfraummethoden sind nach Ansicht der Verfasser, insbesondere flir die statische Methode, in praxi noch nicht ausge­ schopft. Es wird daher im folgenden versucht, an Hand einiger erprobter Beispiele aus Analytik, Forschung und Verfahrenstechnik, diesen eleganten Analysen- und Messmethoden zu wei­ terer Ausbreitung zur verhelfen. Die Geriitschaften daflir sind auf dem Markt und warten auf weitere Anwendungen. Oktober 1995 H. Hachenberg K. Beringer VI Inhaltsverzeichnis Vorwort. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . V Einleitung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 1 Die statische Methode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 1. 1 Experimentelles. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 1. 2 Theoretische Grundlagen zur quantitativen Analyse. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21 1. 3 Kalibrierung und quantitative Auswertung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22 1. 4 Methoden zur Erhiihung der N achweisempfindlichkeit. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30 1. 5 Die Miiglichkeiten der qualitativen GC-HS-AnaIyse. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39 1. 6 Anwendungsbeispiele aus der Praxis. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44 1. 7 Nichtanalytische Anwendung- die statische HSGC als reine MeBmethode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68 2 Die dynamische Methode. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78 Schlusswort. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89 Anhang. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 90 A. I Bibliographie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 90 A. 2 Legende zu den Formelgleichungen. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 90 A. 3 Literatur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92 Index . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97 Einleitong Der Begriff "HEADSPACE GASCHROMATOGRAPHIE" (HSGC) im deutschen Sprach­ gebrauch auch als "Gaschromatographische Dampfraumanalyse" bezeichnet, fuBt auf dem der sogenannten "HEADSPACE ANALYSIS" wie er Anfang der 60er Jahre von amerika­ nischen Autoren (1-4) zur analytischen Charakterisierung von Geruchs- und Aromastoffen im Kopfraum von Konservendosen benutzt wurde. Auf dieser Basis, niimlich der Probennahme einer Dampfphase, die sich mit einer kondensierten fliissigen oder festen Phase in einem abgeschlossenen System im thermody­ namischen Gleichgewicht befindet, hat sich im Laufe der Jahre eine sehr leistungsfiihige analytische Methode entwickelt.